By Dr. sc. Bodo Heyn, Dr. Bernd Hipler, Dr. Günter Kreisel, Dr. Heike Schreer, Doz. Dr. sc. Dirk Walther (auth.)

ISBN-10: 3540529071

ISBN-13: 9783540529071

ISBN-10: 3642759149

ISBN-13: 9783642759147

Anorganische Synthesechemie - Ein integriertes Praktikum vermittelt für über two hundred Präparate detaillierte Synthesevorschriften aus allen Bereichen der Anorganischen Chemie. Die Arbeitstechnik unter Schutzgas zur Synthese und Charakterisierung luft- und feuchtigkeitsempfindlicher Substanzen wird ausführlich dargestellt. Das Buch faßt moderne Synthesechemie als Einheit von Syntheseplanung und Auswahl von Varianten, Durchführung präparativer Operationen, physikalischer und chemischer Charakterisierung der Präparate, Recycling und Entsorgung auf. Es geht in seinen Hinweisen zur Arbeitssicherheit und zum Umweltschutz über vergleichbare Praktikumsbücher weit hinaus. Es wendet sich an Studenten der Chemie im Haupt- u. Nebenfach und an in der Praxis tätige Chemiker, denen es eine wertvolle Sammlung geprüfter Synthesevorschriften zur Verfügung stellt.

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Naeh der Reaktion vertreibt man das Chlor mit einem sehwaehen Argonstrom und laBt abkiihlen. 2. Das so gewonnene Vanadium(IV)-ehlorid wird mit der doppelten Menge an troekenem Methylenehlorid verdiinnt und unter Sehutzgas in einen Tropftriehter iibergefiihrt. Diese Misch ung wird nun in einem 500 em 3-Dreihalskolben, versehen mit Riihrer und RiiekfluBkiihler, der mit 100em 3 Methylenehlorid und 0,2mol (14,4g) Tetrahydrofurankomplexe durch Komplexbildung der wasserfreien Salze 21 THF beschickt ist, unter Riihren eingetropft.

Synth. 5 (1957) 145. 5 Tetrahydrofurankomplexe durch Redoxreaktionen in Tetrahydrofuran Eisen(II)-chlorid-l ,5-Tetrahydrofuran [1 ] Arbeiten mit einer HCI-Stahlflasehe (s. S. 12). Wasserstoffentwieklung wahrend der Reaktion (s. S. 11). Fe + 2HCI + 1,5THF -----+. S+ Hz Alle Operationen werden unter Sehutzgas durehgefiihrt. 100 mmol (5,6 g) Eisenpulver werden in 100em 3 THF in einem 500em 3 -Dreihalskolben, versehen mit Ruhrer und RuekfluJ3kuhler, aufgesehlammt. Dann wird unter Ruhren bei 0 DC 2- 4 Stunden lang troekenes, sauerstofffreies HCI-Gas eingeleitet.

S. IS). ). Ni + Cl z + 1,6STHF - - - - > . NiCl z(THF)1 ,65 In einen 1000cm 3 -Dreihalskolben, versehen mit Einleitungsrohr, Ruhrer und Trokkeneiskuhler, gibt man unter Schutzgas SOOcm 3 THF. In das aufO °C gekuhlte THF leitet man langsam getrocknetes ChI or ein. Es entsteht in einer exothermen Reaktion eine gelbgrune Lasung. ACHTUNG! Ruckflu13kuhler auf Trockeneistemperatur bringen. Nun gibt man in kleinen Portionen 100mmol (S,9 g) Niekelpulver zu. Gegebenenfalls mu13 die Lasung erneut mit Chlor gesiittigt werden.

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Anorganische Synthesechemie: Ein integriertes Praktikum by Dr. sc. Bodo Heyn, Dr. Bernd Hipler, Dr. Günter Kreisel, Dr. Heike Schreer, Doz. Dr. sc. Dirk Walther (auth.)


by Robert
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